---測(cè)量樣品---

胡椒.，又名：昧履支、披壘、坡洼熱等，拉丁學(xué)名：Piper nigrum L屬胡椒目，胡椒科、胡椒屬木質(zhì)攀援藤本；莖、枝無毛，節(jié)顯著膨大，常生小根。花雜性，通常雌雄同株；漿果球形，無柄，花期6~10月。[1] 生長在年降水量2500毫米的熱帶地區(qū)，生長期中間還需要一段干熱的間隔時(shí)間，印度尼西亞、印度、馬來西亞、斯里蘭卡以及巴西等是胡椒的主要出口國。它的種子含有揮發(fā)油、胡椒堿、粗脂肪、粗蛋白等。

胡椒水分含量的測(cè)定方法主要有蒸餾法和烘箱法。其中，烘箱法會(huì)使樣品中的易揮發(fā)組分隨同水分一起蒸發(fā)，使測(cè)量結(jié)果偏高；目前比較常用且準(zhǔn)確的方法是蒸餾法，但試驗(yàn)過程要求使用大量的有毒溶劑甲苯，對(duì)實(shí)驗(yàn)者構(gòu)成了一定的危害。本文提出了采用卡爾費(fèi)休容量法測(cè)定胡椒水分。

---儀器配置---

1、S-300全自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀；

2、電解池組件；

3、 鉑金測(cè)量電極；

4、10μL 微量注樣針

5、 1ml 樣品進(jìn)樣針；

6、電子天平（0.1mg）；

7、超聲波清洗機(jī)；

8、恒溫水浴振蕩器；

9、水分分離器；

---試劑---

滴定劑：無吡啶卡爾費(fèi)休試劑；

溶劑：甲酰胺，甲苯；

---測(cè)定方法---

首先將胡椒樣品充分粉碎并過４０目篩，采用外部萃取法進(jìn)行測(cè)定。

（１）取一個(gè)容量大約２００ｍＬ的西林瓶，將瓶子置于天平上回零，用少量的無水甲酰胺潤洗瓶子。

（２）棄去潤洗液，再加入１５０ｍＬ無水甲酰胺溶劑，用干凈干燥的注射器取瓶子里的溶劑 １ｍＬ左右，用減量法稱重，測(cè)定其水分含量，測(cè)定３次取平均值，記為：Ｂ。

（３）再稱量余下溶劑的重 量，記為：ｍｓｏｌ。

（４）將瓶子置于天平上回零，往瓶子里加入胡椒粉約０．１０ｇ，胡椒粉的重量記為： ｍｅｘｔ。

（５）超聲波萃取１．０ｈ，將樣品靜置０．５ｈ，測(cè) 定溶劑上清液的水分含量，測(cè)３次取平均值，記為：Ｃ。 1.3計(jì)算 使用如下公式計(jì)算胡椒粉水分含量： （１）R（％）＝１００／（１００－C）×［C×msol／mext－B×msol／mext］ 式中R：樣品的含水量（％）；C：總的含水量 （％）；ｍｓｏｌ：用于萃取樣品的溶劑質(zhì)量（ｇ）；ｍｅｘｔ： 加入萃取溶劑中的樣品質(zhì)量（ｇ）；B：空白值（溶劑 的含水量，％或ｐｐｍ）。 （２）C＝（VEQ×CONC－TIME×DRIFT／１０００）×０．１／ｍ 式中VEQ：滴定劑消耗量（ｍＬ）；CONC：滴定度（ｍｇ／ｍＬ）；TIME：測(cè)定樣品消耗的時(shí)間（ｍｉｎ）； DRIFT：?jiǎn)挝粫r(shí)間進(jìn)入滴定臺(tái)的水量（μＬ／ｍｉｎ）；ｍ： 加入滴定杯的樣品質(zhì)量（ｇ）

提取方法 分別選用超聲波萃取和振蕩方法進(jìn)行胡椒水分的提取。選用超聲波萃取時(shí)的水分含量為８．７１９％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為０．２４％；選用振蕩提取時(shí)的水分含量為６．６９８％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為０．２３％。結(jié)果表明，選用超聲波萃取的方式可以使溶劑與胡椒粉充分接觸，測(cè)定的水分含量較高，因此選用超聲波萃取的方式進(jìn)行提取

---結(jié)論---

采用容量法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀檢測(cè)胡椒中的水分具有速度快，操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確性高，重復(fù)性好的特點(diǎn)。